Es gibt eine Vielzahl an Messmethoden zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen. Über die letzten Jahrzehnte hat sich die Laserdiffraktometrie darunter vor allem in der Laborumgebung als eine der führenden Methoden positioniert, wenn man Suspensionen, Emulsionen, Granulate oder feine Pulver analysieren will. Sie macht sich das Prinzip zunutze, dass Licht intensiver und in kleineren Winkeln streut, je größer der Partikel ist, auf den es trifft. Somit misst ein Laserbeugungsanalysator nicht die Partikelgröße an sich, sondern lediglich den Winkel und die Intensität des gestreuten Lichtes in der zu vermessenden Probe. Die Proben können dabei in unterschiedlichen Medien dispergiert sein, so ist es auch möglich Laser Diffraction zur Vermessung von Partikeln in einem Luftstrom einzusetzen. Beeindruckend ist der sehr große Messbereich der Laser-Diffraction-Methode, der zwischen 10 nm und 3 mm liegt, wobei optimale Messergebnisse erst ab Partikelgrößen von 100 nm möglich sind. Bei kleineren Partikeln hat die Laser-Diffraction-Methode Probleme aufgrund der sehr geringen Streulichtintensität.
Man könnte den Workflow eines Laserbeugungsanalysators grob in zwei Schritte einteilen. Zuerst misst er die Winkel und Intensität des von den Partikeln gestreuten Lichtes und anschließend werden diese Daten in Partikelgrößenverteilungen umgewandelt. Um dies zu bewerkstelligen, besteht ein Laser-Diffraction-Instrument aus mehreren Komponenten. Den Ausgangspunkt der Laserbeugungsanalyse bilden normalerweise zwei Lichtquellen (aber manchmal auch eine oder drei) mit unterschiedlichen Wellenlängen. Diese Laserstrahlen werden durch eine dispergierte Probe geleitet und zwar so, dass der Partikelstrom quer durch den ersten Laserstrahl transportiert wird. Die Geschwindigkeit spielt bei dem Transport keine Rolle. Jeder Laserstrahl misst unterschiedlich große Partikel. Mithilfe von Linsen oder Lichtwellenleitern werden die Laserstrahlen zusätzlich verbreitert, um den Messbereich zu vergrößern. Treffen die Strahlen dann auf die Partikel in der Probe, werden sie reflektiert, gebeugt, gebrochen oder absorbiert. Anschließend messen Detektoren das gestreute Licht über einen großen Winkelbereich mithilfe von Fourierlinsen (einem Linsensystem) und berechnen mithilfe der Messdaten zu den Winkeln und der Intensität des Partikel-Streulichtes die Partikelgrößenverteilung.
Wann immer Laserlicht auf einen Partikel oder auf ein anderes Hindernis trifft, führt das zu sogenannten Beugungsphänomenen, die man mittels Laserbeugungsdiffraktometrie beobachten kann. Dabei breitet sich das Licht, wenn es auf einen sphärischen Partikel trifft, in ringförmigen Wellen aus. Die Beugungswinkel werden von der Wellenlänge des Lichtes und der Partikelgröße beeinflusst: große Partikel haben einen kleinen Beugungswinkel und eine starke Intensität, kleine Partikel haben einen großen Beugungswinkel und eine schwache Intensität. Bei Messungen mittels Laser-Diffraction-Methode überlappen sich die individuellen Streumuster der Partikel und werden in einer Summe dargestellt, so dass man sie erst unterscheiden muss. Dazu werden mittels Algorithmen die gemessenen Werte mit den erwarteten theoretischen Werten unterschiedlicher Größenkategorien verglichen, um die Verhältnisse der Größenkategorien im gesamten Probenvolumen (PSD, Partikelgrößenverteilung) zu schätzen. Für die Analyse dieser Beugungsphänomene werden zwei unterschiedliche Theorien benutzt. Die Fraunhofer-Theorie (auch Fraunhofer-Beugung genannt) beschreibt die Intensitätsverteilung der Beugungswinkel und eignet sich vor allem für die Messung großer oder opaker Partikel. Wendet man bei der Laserbeugungsanalyse die Fraunhofer-Näherung an, so benötigt man zwar keine Kenntnisse zum Brechungsindex des Materials, jedoch beeinflussen transparente oder sehr kleine (weniger als 50 µm) Partikel das Messergebnis negativ. Greift man bei der Analyse mittels Laser-Diffraction jedoch auf die Mie-Theorie zurück, werden Streuphänomene bei der Berechnung berücksichtigt. Dazu zählt auch der Brechungsindex und der Absorptionsindex des Materials. Dabei gilt, dass abgelenktes oder gebrochenes Licht sehr gut messbar ist, reflektiertes oder absorbiertes Licht das Messergebnis jedoch negativ beeinflussen kann, so dass man deren Einfluss bei der Messung und Berechnung berücksichtigen muss. Die Mie-Theorie eignet sich vor allem für die Analyse von kleinen Partikeln.
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Die Laser-Diffraction-Methode beeindruckt vor allem durch den enorm großen dynamischen Messbereich. Wir sprechen hier von der Möglichkeit Partikel von gerade einmal 10 nm aber auch bis hin zu 3 mm mit nur einem Partikelmessgerät zu analysieren. Dies verhilft der Laserbeugungsanalyse zu einer unerreichten Vielseitigkeit, jedoch leidet die Spezifizierung darunter. Darum wird sie in der Praxis meist in einem Messbereich zwischen 100 nm bis hin zu 1.000 µm eingesetzt – immer noch ein großer Messbereich ist. Daraus ergibt sich auch ein weiterer Vorteil der Laser-Diffraction-Methode: ihre Vielseitigkeit sorgt dafür, dass ein Laserbeugungsanalysator in unzähligen Branchen sowohl für alltägliche als auch für anspruchsvollere Aufgaben eingesetzt werden kann. Denn die Methode kann flüssige Partikelproben genauso gut charakterisieren wie feste Pulver, Suspensionen oder Emulsionen. Außerdem lassen sich Messungen relativ schnell umsetzen. In der Regel dauert eine Messung per Laser Diffraction um die zwei Minuten und zudem ist die Messung stets wiederholbar, da eine größere Menge an Partikeln gemessen wird. Auch der Probendurchsatz ist bei Laser-Diffraction-Instrumenten hoch.
Wie die meisten etablierten Partikelcharakterisierungsmethoden besitzt auch die Laser-Diffraction-Methode klare Grenzen und einige Nachteile. So eignet sich die Laserbeugung nicht für die Analyse von sehr niedrig- oder sehr hoch-konzentrierten Proben, da es zu Interferenzen aufgrund der multiplen Streuung kommt. Bei sehr feinen Partikeln, kann man mittels Laser Diffraction keine exakte Größe bestimmen. Ein weiteres Problem ist die geringe Auflösung bei großen Partikeln. Auch die Form der Partikel ist mit Laser Diffraction nicht messbar. Außerdem wird bei der Messung von Submikrometer-Partikeln der Brechungsindex benötigt, der die optischen Eigenschaften der Probenpartikel beschreibt. Gerade bei polymineralischen Gemischen ist der Brechungsindex nur sehr schwer zu bestimmen, benötigt viel Zeit und verursacht hohe Kosten. Da nicht-sphärische Partikel stärker gestreute Muster verursachen, hat ein Laserbeugungsanalysator Probleme bei der akkuraten Bestimmung solcher Teilchen. Es besteht auch die Möglichkeit, dass man mittels Laserdiffraktometrie Partikel erkennt, die eigentlich nicht da sind aufgrund der großen Laserwinkel. Die Polydispersität von Proben kann die Messergebnisse zudem beeinflussen. Noch dazu ist es nicht möglich Partikelpopulationen lückenlos über eine Zeitspanne zu beobachten.
Wofür wird Laser Diffraction eingesetzt? Über Jahrzehnte hinweg hat sich die Laser-Diffraction-Methode aufgrund ihrer Vielseitigkeit in unzähligen Branchen sowohl in der Forschung als auch in der Qualitätskontrolle etabliert. In der Forschung werden damit neue Materialien entwickelt und ihre Eigenschaften analysiert, während man mittels Laser Diffraction im Bereich der Qualitätskontrolle sicherstellen will, dass hergestellte Waren ihre Vorgaben einhalten. In der Bodenforschung werden mithilfe der Laserbeugungsmethode Erdstrukturen und Sedimente wie Schlamm oder Ton untersucht, wobei die Größenverteilung der Teilchen gemessen wird. Auch bei der Partikelanalyse in Flussmündungen findet Laser Diffraction großen Anklang, da man damit die Größe, Stabilität und Dichte der Bodenpartikel analysieren kann und so Einblicke in die Bewegungsmuster natürlicher und umweltverschmutzender Teilchen erhält. Auch in der Entwicklung von Lebensmitteln kommt ein Laserbeugungsanalysator oft zum Einsatz um zum Beispiel die Effekte zu untersuchen, die Partikelgrößen auf den Geschmack haben. Bei Pigmenten wird Laser Diffraction verwendet, um zu erforschen, wie sich die Partikelgröße auf die Färbung von Pigmenten auswirkt. Außerdem nutzt man Laserdiffraktometrie bei der Vermessung von Keramiken, Düngemittel, Emulsionen oder pharmazeutischen Pulvern.
I.
Im Gegensatz zu Messergebnissen mittels Laser Diffraction, werden OF2i®-Messresultate nicht durch die Polydispersität einer Probe beeinflusst. Mit seiner Einzelpartikelgenauigkeit liefert OF2i® exakte Messwerte zu allen Partikelpopulationen in der Probe statt Durchschnittswerte zu messen.
II.
Mit OF2i® erhältst du Einblicke in das Verhalten deiner Proben über eine gewisse Zeitspanne. Das können Sekunden, Minuten oder Stunden sein - die Messresultate werden lückenlos dargestellt. Dazu zählen auch tatsächliche, zahlenbasierte D-Values (D10, D50, D90) und die Partikelkonzentration. Mit Laser Diffraction ist dies nicht möglich.
III.
Während Laser Diffraction Probleme mit der exakten Messung von sehr niedrig- oder sehr hochkonzentrierten Proben hat, kann OF2i® sogar ultra-niedrige Partikelkonzentrationen messen (z.B. Nanoplastikteilchen in Wasser), hat kein Problem mit übergroßen Partikel und Anomalien und ebenso wenig mit hochkonzentrierten Proben. Für repräsentative Messungen genügt bereits ein Probenvolumen von 20 µL.
IV.
OF2i® lässt dich kinetische Prozesse wie Aggregation, Auflösung, Formation oder Zersetzung innerhalb deiner Probe beobachten.
V.
Dank OF2i® kannst du in Echtzeit Live-Messdaten einsehen.
Referenzen
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Siehe auch Nanopat-Referenzen
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